Выделение \(PL\) Lunaria rediviva методом SPE на патронах с силикагелем

  1. Внесение пробы в патрон следует выполнять равномерно, с постоянной скоростью, по возможности, за один раз, минимальным объемом растворителя

  2. Элюирование несколькими растворителями следует проводить в порядке увеличения элюирующей силы растворителя.

🔗 Проба \(TL_1\)

  1. Внести пробу: 500 \(\mu L\)

  2. Упарить досуха в токе \(Ar\)

    Таблица 1. Масса пробы

    ID

    \(m_0\), \(g\)

    \(m_1\), \(g\)

    \(m_2\), \(g\)

    \(TL_1\)

    1.0117

    1.0515

    0.0398
    Детали
    \(m_0\)

    Масса пустой пробирки

    \(m_1\)

    Масса пробирки с пробой

    \(m_2\)

    Масса пробы

  3. Внести \(Hexane\)/\(Et_2O\) (1/1, \(v/v\)): 300 \(\mu L\)

  4. SPE

    1. Промыть \(Hexane\)/\(Et_2O\) (1/1, \(v/v\)): ~ 5 \(mL\)

    2. Внести пробу

      повторить 10 раз

      Добавить \(Hexane\)/\(Et_2O\) (1/1, \(v/v\)): 1 \(mL\) и отобрать пробу \(NL\)

      повторить 10 раз

      Добавить \(CHCl_3\)/\(MeOH\) (1/2, \(v/v\)): 1 \(mL\) и отобрать пробу \(PL\)

Пробы \(NL_1\) - \(NL_{10}\), \(PL_1\) - \(PL_{10}\)

  1. Упарить досуха

  2. Внести \(CHCl_3\)/\(MeOH\) (2/1, \(v/v\)): 200 \(\mu L\)

Пробы \(NL_1\) - \(NL_{10}\)

  1. Внести пробу: 10 \(\mu L\)

  2. TLC нейтральных липидов

    Неподвижная фаза

    \(Silica~gel~60\)

    Подвижная фаза

    \(Hexane\)/\(Et_2O\)/\(AcOH\) (6/4/0.05, \(v/v/v\)): 10 \(mL\)

    Стандарты

    • \(FFA\): 3 \(\mu L\)

    • \(DAG\): 3 \(\mu L\)

    • \(TAG\): 3 \(\mu L\)

    • \(Sterin\): 3 \(\mu L\)

  3. Опрыскать \(PMA\)/\(EtOH\)/\(H_2O\) (80/20, \(v/v\)) (100/4, \(m/m\))

  4. Греть при температуре 100 \(^\circ C\) до проявления

Изображения

AP1GczNj8Lg5aE5 xYZAXWg8kGLveBj4kf XcndWA9T1tsZNU9vLAxabJmgFz4hz5WrHG6 Gu0PEolL1Sc35LyYNH0rh 7JIs14DbiDDSbj5rCtBsw9WR1L6W54rOamdcbCFXOV3kXxZf5Qkt62RD1pu qTC

AP1GczNjxprn vUTSwbhdYrkzYuK93Sf37KIx1bjAZzUru2 z qeNGShBf4ANRmMP zfAGaPTSs8gjLloJ53qwvuGSp9gn 3GgsCPQV43fgCimUMts T6J4rbhVGT5o Qx2LpmxrqZPkEXnMqaG7Juw0Jj4P

AP1GczPXitZBGgNQxCMfq0w6Ml7TvuagWXUCzGDqWm72LW3TKxRFM 1wwIyFOlmmTZzF88YR6RK2SfK LOxiKv0MOuEmmq0cP2Ak4fTxzFWs33q0QFJJtippapZiHnsI Wt6f9MdxhkMkCJUkhwgN9PeY4p7

Пробы \(PL_1\) - \(PL_{10}\)

  1. Проба 10 \(\mu L\)

  2. TLC полярных липидов

    Неподвижная фаза

    \(Silica~gel~60\)

    Подвижная фаза

    \(CHCl_3\)/\(MeOH\)/\(H_2O\) (65/25/4, \(v/v/v\)): 10 \(\mu L\)

    Проба

    все вместе

    Стандарты

    • \(PC\): 5 \(\mu L\)

    • \(PE\): 5 \(\mu L\)

Posts

Projects

Publications

Related