Выделение \(PL\) Lunaria rediviva методом SPE на патронах с силикагелем

🔗 Проба \(TL_2\)

  1. Внести пробу: 600 \(\mu L\)

  2. Упарить досуха в токе \(Ar\)

Таблица 1. Масса пробы

ID

\(m_0, g\)

\(m_1, g\)

\(m_2, g\)

\(TL_2\)

1.0925

1.1365

0,044
Детали
\(m_0\)

Масса пустой пробирки

\(m_1\)

Масса пробирки с пробой

\(m_2\)

Масса пробы

  1. Внести \([Hexane/Et_2O; 1/1, v/v]\): 150 \(mL\)

  2. SPE

    1. Промыть \([Hexane/Et_2O; 1/1, v/v]\): ~ 5 \(mL\)

    2. Внести пробу: 150 \(\mu L\)

    3. Внести \([Hexane/Et_2O; 1/1, v/v]\): 8 \(mL\)

    4. Отобрать пробу \(NL\)

    5. Внести \([CHCl_3/MeOH; 1/6, v/v]\): 10 \(mL\)

    6. Отобрать пробу \(PL\)

Проба \(PL\)

  1. Упарить досуха в токе \(Ar\)

    Таблица 2. Масса пробы

    ID

    \(m_0, g\)

    \(m_1, g\)

    \(m_2, g\)

    \(PL\)

    1.0951

    1.1013

    0,0062
    Детали
    \(m_0\)

    Масса пустой пробирки

    \(m_1\)

    Масса пробирки с пробой

    \(m_2\)

    Масса пробы

  2. Внести \([CHCl_3/MeOH; 2/1, v/v]\): 200 \(\mu L\)

  3. TLC (первое измерение)

    Неподвижная фаза

    \(Silica~gel~60\):

    Подвижная фаза

    \([CHCl_3/MeOH/H_2O; 30/10/1, v/v/v]\): 20 \(mL\)

  4. Опрыскать \(Primuline\)

  5. Отобрать пробы \(A\), \(B\), \(C\), \(D\)

Изображения

AP1GczOMbp ULQLB66AoVvzEYqdMGBrqvjuc5bXNiIVYb0Foi0Gjsbzvdlf lqM3W1kHsnDMwZltKY73Qul TN0vn1UmnLXpl1M mJYi 6gq QXDD9eV7F4 eF2 g2BvgcDQen3ET3F VTPTZFrHOAeES4S0

AP1GczPJ1o7YqNc5 EeQB4Oq0jrTTwdO1mFzXeSozcMi biEuGGbMoUpdAUGiKLSK3Mju fd 81jVG93lpmsnDDnwasOg7ntyGL4DqWqC5krR3a4xBizMieHa3Ca 0EH8YkdVUM56l72ekF lvR9 alo3S3O

AP1GczNKaAoYcvBdeCX3CYzHoSnQY6Crc7KbTPsTQKveDNfB0iuobWxxkjAFZ0W TJmYQsEGUTS2lajYiElQQhR2e37mGw5IMCJT5ifzGowXmDrVjsNd8gVKJJPom1b wgrMqZoSJJXaSWCMOnzUivm cF 3

AP1GczPO7vHzcJXLQoFwL dnG7xU0MwF0laS1WUDQVRW8mvQCbFq5Y1cslBCoLXbjJnafXMhkYMY4enP1LTA6 g M5qcKba fn8ZkjFNvIrbTy18UhzrdMTOYt0G23lDCaYchGKJb7Ff6l xKpF6sWC X s

Пробы \(A\), \(B\), \(C\), \(D\)

  1. Внести \([CHCl_3/MeOH; 2/1, v/v]\): 1500 \(\mu L\)

  2. Центрифугировать 3 \(min\), 2300 \(g\)

  3. Отобрать жидкую фазу

  4. Упарить досуха в токе \(Ar\)

  5. Внести \([CHCl_3/MeOH; 2/1, v/v]\): ~ 150 \(\mu L\)

  6. TLC (второе измерение)

    Неподвижная фаза

    \(Silica~gel~60\): 20x10

    Подвижная фаза

    \([CHCl_3/MeOH/Acetic~acid/H_2O; 80/9/12/2, v/v/v/v]\): 20 \(mL\)

  7. Опрыскать \(Primuline\)

  8. Отобрать пробы \(A_1\), \(A_2\), \(B_1\), \(B_2\), \(C_1\), \(C_2\), \(D_1\), \(D_2\)

Изображения

AP1GczNM2lzoBylFSdOD17MzVpvWDhffvgOZ6VYZs2otGfXi2zA3A1pXW6FBCVqw7wmO KujMV9n7OgwLJMb7tAJe4rylqsEE20vEv1jM268U qQtzk2EJKdco4vdVrYUOT2GAJEv99Vu6XUVzkRk61cEBnY

AP1GczNAexVclqwNwuPrKtKDu6M4 yxdrU u41ZniA7IjXintJWh6Q8LQ7bhK4RjHr60h1R4vebqXglto0TwlUAYPSA4Hf7YnwedgNNW20YFvn1zwdcFPK 4bxMzvYEHU9iklcyBdY 3n uLgzGwZm3sj6zG

Пробы \(A_1\), \(A_2\), \(B_1\), \(B_2\), \(C_1\), \(C_2\), \(D_1\), \(D_2\)

  1. Внести \([H_2SO_4/MeOH; 1\%]\): 200 \(\mu L\)

  2. Греть 30 \(min\), 55 \(^\circ C\)

  3. Внести \(H_2O\): 100 \(\mu L\)

    Половина от \([H_2SO_4/MeOH; 1\%]\)!

  4. Внести \(Heptane\): 200 \(\mu L\)

  5. Отобрать верхнюю фазу

Posts

Projects

Publications

Related