Выделение \(PL\) Lunaria rediviva методом SPE на патронах с силикагелем (3 повторности)

Неудачный эксперимент!
Вместо \([CHCl_3/MeOH; 1/6, v/v\)] был взят \([CHCl_3/MeOH; 6/1, v/v]\).

🔗 Пробы \(TL_1\), \(TL_2\), \(TL_3\)

  1. Внести пробу: 700 \(\mu L\)

  2. Упарить досуха в токе \(Ar\)

    Таблица 1. Масса пробы

    ID

    \(m_0, g\)

    \(m_1, g\)

    \(m_2, g\)

    \(TL_1\)

    1.1191

    1.1808

    0.0617

    \(TL_2\)

    1.1200

    1.1951

    0.0751

    \(TL_3\)

    1.1254

    1.2067

    0.0813

    Детали
    \(m_0\)

    Масса пустой пробирки

    \(m_1\)

    Масса пробирки с пробой

    \(m_2\)

    Масса пробы

  3. Внести \([Hexane/Et_2O; 1/1, v/v]\): 150 \(mL\)

  4. SPE

    1. Промыть \([Hexane/Et_2O; 1/1, v/v]\): ~ 5 \(mL\)

    2. Внести пробу: 150 \(\mu L\)

    3. Внести \([Hexane/Et_2O; 1/1, v/v]\): 10 \(mL\)

    4. Отобрать пробы \(NL\)

    5. Внести \([CHCl_3/MeOH; 1/6, v/v]\): 10 \(mL\)

    6. Отобрать пробы \(PL_1\), \(PL_2\), \(PL_3\)

Пробы \(PL_1\), \(PL_2\), \(PL_3\)

  1. Упарить на RA

  2. Упарить досуха в токе \(Ar\)

    Таблица 2. Масса пробы

    ID

    \(m_0, g\)

    \(m_1, g\)

    \(m_2, g\)

    \(PL_1\)

    0.9792

    0.9809

    0,0017

    \(PL_2\)

    1.0119

    1.0136

    0,0017

    \(PL_3\)

    1.0168

    1.0192

    0,0024

    Детали
    \(m_0\)

    Масса пустой пробирки

    \(m_1\)

    Масса пробирки с пробой

    \(m_2\)

    Масса пробы

  3. Внести \([CHCl_3/MeOH; 2/1, v/v]\): 200 \(\mu L\)

  4. TLC (первое измерение)

    Неподвижная фаза

    \(Silica~gel~60\): 20x10 \(cm\)

    Подвижная фаза (подтяжка)

    \([CHCl_3/MeOH; 1/2, v/v/v]\): ~ 5-10 \(mL\)

    Подвижная фаза

    \([CHCl_3/MeOH/H_2O; 30/10/1, v/v/v]\): 20 \(mL\)

    Проба

    все вместе

  5. Опрыскать \(Primuline\)

  6. Отобрать пробы \(A\), \(B\), \(C\), \(D\)

Изображения

em> IYlNz tixkbiNUSOLCVsxiq5apaZT

AP1GczM52Bv5XecF2bS7ba lXLm2TD1l g AHKbyYeNuhl7SyQR7PzbC pQa nc404v3 F47pvdGjTIjhTTeIw15hv7AI vBSMt5mjfE 0UXLMiG6mHlwbn3lmGNZMvR9GDcMI6Qz Rdmih3rIlqEmOVDUMa


Related