Выделение PL Lunaria rediviva методом SPE на патронах с силикагелем (1 из 3 повторностей)

🔗 Проба TL1

  1. Внести пробу: 500 μL

  2. Упарить досуха в токе Ar

    Таблица 1. Масса пробы

    ID

    m0,g

    m1,g

    m2,g

    TL1

    0.9803

    1.0178

    0.0375

    Детали
    m0

    Масса пустой пробирки

    m1

    Масса пробирки с пробой

    m2

    Масса пробы

  3. Внести [Hexane/Et2O;1/1,v/v]: 150 mL

  4. SPE

    1. Промыть [Hexane/Et2O;1/1,v/v]: ~ 5 mL

    2. Внести пробу: 150 μL

    3. Внести [Hexane/Et2O;1/1,v/v]: 10 mL

    4. Отобрать пробы NL

    5. Внести [CHCl3/MeOH;1/6,v/v]: 10 mL

    6. Отобрать пробы PL1

Пробы PL1

  1. Упарить на RA

    Колбу промывать тем же, в чем потом будет растворена проба
  2. Упарить досуха в токе Ar

    Таблица 2. Масса пробы

    ID

    m0,g

    m1,g

    m2,g

    PL1

    0.9853

    0.9887

    0.0034

    Детали
    m0

    Масса пустой пробирки

    m1

    Масса пробирки с пробой

    m2

    Масса пробы

  3. Внести [CHCl3/MeOH;2/1,v/v]: 200 μL

  4. TLC (первое измерение)

    Неподвижная фаза

    Silica gel 60: 10x10 cm

    Подвижная фаза (подтяжка)

    [CHCl3/MeOH;1/2,v/v/v]: ~ 5-10 mL

    Подвижная фаза

    [CHCl3/MeOH/H2O;30/10/1,v/v/v]: 10 mL

  5. Опрыскать Primuline

  6. Отобрать пробы A, B, C, D

Изображения

AP1GczPVh3EtRqH MwznrmrIyah6ZZGeA45L ICgHCWGvba2dZ696yM9NgKtL5 qziS8LyLPg4gJYZ42JiLduwpiebq52DN jE2x0TtbJvGMj7Qicz4CYmOCSKYrF4XjlSOBnCDI6pU v8x OB3VSlRpJZ3P

AP1GczP DRN RoY PLPcBa FthA2WOabA9vis0a3k39BMKIYamkYXiQNT8 jzDeWSgJchAJ0dPSYdyKyRyf2iiQ71I5gX3XT658YFMSw4wml4ANpmlSmnucLEkuez8Mm8lDngCoi7ZyIc84Y 59h u23rvNr

Пробы A, B, C, D

  1. Внести [CHCl3/MeOH;2/1,v/v]: 1200 μL

  2. Центрифугировать 3 min, 2300 g

  3. Отобрать жидкую фазу

  4. Упарить досуха в токе Ar

  5. Внести [CHCl3/MeOH;2/1,v/v]: ~ 150 μL

  6. TLC (второе измерение)

    Неподвижная фаза

    Silica gel 60: 20x10

    Подвижная фаза

    [CHCl3/MeOH/Acetic acid/H2O;80/9/12/2,v/v/v/v]: 20 mL

    Проба

    все вместе

  7. Опрыскать Primuline

  8. Отобрать пробы A0, A1, A2, B1, B2, C1, D1, D2, D3, D4, D5

Изображения

AP1GczMULo3u1WeLVvi5nGMNpVoyO75 uSlDvJzOZf3t9VRhBvwr2G50ph5gRlqKXwFxqS2 s XpwOqPkkaIzrGLQOenTQyUBSswyhR8J0ZxMKr1GALY0E9WISup4kmsBqv C37i2YAGH9kjIvf5pT Ltbl

AP1GczM4DZOHoFbzxKRaHsbTtOsb96 8xP6LUfjCNFKvFZAzjwVkBbARUP4zbmptnNapVZmGfBvqLSUhtGfTUUmWXVfj4IkMSFysOEaYDxOkDImuzh91i JsEEC6AVtZ2ROXTzIq9moB8FZ55eqIEt6FuM7l

AP1GczP472vggwtLh90wbVz4MnbQQxgb6Lf7XneJAuN VqQwfckm5aiyEymhzPWKOiyG1xLXieYRyOi8gQ5oR51mUWFBATTsGIoLyhRj  AUxAF6aAIxpje6rzh4QKsSGbdVOZXDRYDUggIyxCGsjlesiggf

AP1GczPrBFHpy2quFwRWPTuYLoINw2McSp6lVocDPQsjEyeS7LpgTH2l7d2du8JuWiLwhp6KaWEW8zdwNevoDwUKS6jcsgN3PeHdS0hcCuuuHbvTx 6k9zsdgD5omJt6Cj50ggM GYpnXtcwW8NqGeyOP6bo

Пробы A0, A1, A2, B1, B2, C1, D1, D2, D3, D4, D5

  1. Внести [H2SO4/MeOH;1%]: 300 μL

  2. Греть 30 min, 55 C

  3. Внести H2O: 150 μL

    Половина от [H2SO4/MeOH;1%]!
    Важно вносить H2O до Heptane!
  4. Внести Heptane: 200 μL

  5. Центрифугировать 3 min, 2300 g

  6. Отобрать верхнюю фазу


Related