Выделение \(PL\) Lunaria rediviva методом SPE на патронах с силикагелем (1 из 3 повторностей)

🔗 Проба \(TL_1\)

  1. Внести пробу: 500 \(\mu L\)

  2. Упарить досуха в токе \(Ar\)

    Таблица 1. Масса пробы

    ID

    \(m_0, g\)

    \(m_1, g\)

    \(m_2, g\)

    \(TL_1\)

    0.9803

    1.0178

    0.0375
    Детали
    \(m_0\)

    Масса пустой пробирки

    \(m_1\)

    Масса пробирки с пробой

    \(m_2\)

    Масса пробы

  3. Внести \([Hexane/Et_2O; 1/1, v/v]\): 150 \(mL\)

  4. SPE

    1. Промыть \([Hexane/Et_2O; 1/1, v/v]\): ~ 5 \(mL\)

    2. Внести пробу: 150 \(\mu L\)

    3. Внести \([Hexane/Et_2O; 1/1, v/v]\): 10 \(mL\)

    4. Отобрать пробы \(NL\)

    5. Внести \([CHCl_3/MeOH; 1/6, v/v]\): 10 \(mL\)

    6. Отобрать пробы \(PL_1\)

Пробы \(PL_1\)

  1. Упарить на RA

    Колбу промывать тем же, в чем потом будет растворена проба

  2. Упарить досуха в токе \(Ar\)

    Таблица 2. Масса пробы

    ID

    \(m_0, g\)

    \(m_1, g\)

    \(m_2, g\)

    \(PL_1\)

    0.9853

    0.9887

    0.0034
    Детали
    \(m_0\)

    Масса пустой пробирки

    \(m_1\)

    Масса пробирки с пробой

    \(m_2\)

    Масса пробы

  3. Внести \([CHCl_3/MeOH; 2/1, v/v]\): 200 \(\mu L\)

  4. TLC (первое измерение)

    Неподвижная фаза

    \(Silica~gel~60\): 10x10 \(cm\)

    Подвижная фаза (подтяжка)

    \([CHCl_3/MeOH; 1/2, v/v/v]\): ~ 5-10 \(mL\)

    Подвижная фаза

    \([CHCl_3/MeOH/H_2O; 30/10/1, v/v/v]\): 10 \(mL\)

  5. Опрыскать \(Primuline\)

  6. Отобрать пробы \(A\), \(B\), \(C\), \(D\)

Изображения

AP1GczPVh3EtRqH MwznrmrIyah6ZZGeA45L ICgHCWGvba2dZ696yM9NgKtL5 qziS8LyLPg4gJYZ42JiLduwpiebq52DN jE2x0TtbJvGMj7Qicz4CYmOCSKYrF4XjlSOBnCDI6pU v8x OB3VSlRpJZ3P

AP1GczP DRN RoY PLPcBa FthA2WOabA9vis0a3k39BMKIYamkYXiQNT8 jzDeWSgJchAJ0dPSYdyKyRyf2iiQ71I5gX3XT658YFMSw4wml4ANpmlSmnucLEkuez8Mm8lDngCoi7ZyIc84Y 59h u23rvNr

Пробы \(A\), \(B\), \(C\), \(D\)

  1. Внести \([CHCl_3/MeOH; 2/1, v/v]\): 1200 \(\mu L\)

  2. Центрифугировать 3 \(min\), 2300 \(g\)

  3. Отобрать жидкую фазу

  4. Упарить досуха в токе \(Ar\)

  5. Внести \([CHCl_3/MeOH; 2/1, v/v]\): ~ 150 \(\mu L\)

  6. TLC (второе измерение)

    Неподвижная фаза

    \(Silica~gel~60\): 20x10

    Подвижная фаза

    \([CHCl_3/MeOH/Acetic~acid/H_2O; 80/9/12/2, v/v/v/v]\): 20 \(mL\)

    Проба

    все вместе

  7. Опрыскать \(Primuline\)

  8. Отобрать пробы \(A_0\), \(A_1\), \(A_2\), \(B_1\), \(B_2\), \(C_1\), \(D_1\), \(D_2\), \(D_3\), \(D_4\), \(D_5\)

Изображения

AP1GczMULo3u1WeLVvi5nGMNpVoyO75 uSlDvJzOZf3t9VRhBvwr2G50ph5gRlqKXwFxqS2 s XpwOqPkkaIzrGLQOenTQyUBSswyhR8J0ZxMKr1GALY0E9WISup4kmsBqv C37i2YAGH9kjIvf5pT Ltbl

AP1GczM4DZOHoFbzxKRaHsbTtOsb96 8xP6LUfjCNFKvFZAzjwVkBbARUP4zbmptnNapVZmGfBvqLSUhtGfTUUmWXVfj4IkMSFysOEaYDxOkDImuzh91i JsEEC6AVtZ2ROXTzIq9moB8FZ55eqIEt6FuM7l

AP1GczP472vggwtLh90wbVz4MnbQQxgb6Lf7XneJAuN VqQwfckm5aiyEymhzPWKOiyG1xLXieYRyOi8gQ5oR51mUWFBATTsGIoLyhRj AUxAF6aAIxpje6rzh4QKsSGbdVOZXDRYDUggIyxCGsjlesiggf

AP1GczPrBFHpy2quFwRWPTuYLoINw2McSp6lVocDPQsjEyeS7LpgTH2l7d2du8JuWiLwhp6KaWEW8zdwNevoDwUKS6jcsgN3PeHdS0hcCuuuHbvTx 6k9zsdgD5omJt6Cj50ggM GYpnXtcwW8NqGeyOP6bo

Пробы \(A_0\), \(A_1\), \(A_2\), \(B_1\), \(B_2\), \(C_1\), \(D_1\), \(D_2\), \(D_3\), \(D_4\), \(D_5\)

  1. Внести \([H_2SO_4/MeOH; 1\%]\): 300 \(\mu L\)

  2. Греть 30 \(min\), 55 \(^\circ C\)

  3. Внести \(H_2O\): 150 \(\mu L\)

    Половина от \([H_2SO_4/MeOH; 1\%]\)!
    Важно вносить \(H_2O\) до \(Heptane\)!

  4. Внести \(Heptane\): 200 \(\mu L\)

  5. Центрифугировать 3 \(min\), 2300 \(g\)

  6. Отобрать верхнюю фазу

Posts

Projects

Publications

Related