ID |
m0,g |
m1,g |
m2,g |
TL1 |
0.9803 |
1.0178 |
0.0375 |
Детали
- m0
-
Масса пустой пробирки
- m1
-
Масса пробирки с пробой
- m2
-
Масса пробы
Внести пробу: 500 μL
Упарить досуха в токе Ar
ID |
m0,g |
m1,g |
m2,g |
TL1 |
0.9803 |
1.0178 |
0.0375 |
Масса пустой пробирки
Масса пробирки с пробой
Масса пробы
Внести [Hexane/Et2O;1/1,v/v]: 150 mL
SPE
Промыть [Hexane/Et2O;1/1,v/v]: ~ 5 mL
Внести пробу: 150 μL
Внести [Hexane/Et2O;1/1,v/v]: 10 mL
Отобрать пробы NL
Внести [CHCl3/MeOH;1/6,v/v]: 10 mL
Отобрать пробы PL1
Упарить на RA
Колбу промывать тем же, в чем потом будет растворена проба |
Упарить досуха в токе Ar
ID |
m0,g |
m1,g |
m2,g |
PL1 |
0.9853 |
0.9887 |
0.0034 |
Масса пустой пробирки
Масса пробирки с пробой
Масса пробы
Внести [CHCl3/MeOH;2/1,v/v]: 200 μL
TLC (первое измерение)
Silica gel 60: 10x10 cm
[CHCl3/MeOH;1/2,v/v/v]: ~ 5-10 mL
[CHCl3/MeOH/H2O;30/10/1,v/v/v]: 10 mL
Опрыскать Primuline
Отобрать пробы A, B, C, D
Внести [CHCl3/MeOH;2/1,v/v]: 1200 μL
Центрифугировать 3 min, 2300 g
Отобрать жидкую фазу
Упарить досуха в токе Ar
Внести [CHCl3/MeOH;2/1,v/v]: ~ 150 μL
TLC (второе измерение)
Silica gel 60: 20x10
[CHCl3/MeOH/Acetic acid/H2O;80/9/12/2,v/v/v/v]: 20 mL
все вместе
Опрыскать Primuline
Отобрать пробы A0, A1, A2, B1, B2, C1, D1, D2, D3, D4, D5
Внести [H2SO4/MeOH;1%]: 300 μL
Греть 30 min, 55 ∘C
Внести H2O: 150 μL
Половина от [H2SO4/MeOH;1%]! |
Важно вносить H2O до Heptane! |
Внести Heptane: 200 μL
Центрифугировать 3 min, 2300 g
Отобрать верхнюю фазу