ID |
\(m_0, g\) |
\(m_1, g\) |
\(m_2, g\) |
\(TL_1\) |
0.9803 |
1.0178 |
0.0375 |
Детали
- \(m_0\)
-
Масса пустой пробирки
- \(m_1\)
-
Масса пробирки с пробой
- \(m_2\)
-
Масса пробы
Внести пробу: 500 \(\mu L\)
Упарить досуха в токе \(Ar\)
ID |
\(m_0, g\) |
\(m_1, g\) |
\(m_2, g\) |
\(TL_1\) |
0.9803 |
1.0178 |
0.0375 |
Масса пустой пробирки
Масса пробирки с пробой
Масса пробы
Внести \([Hexane/Et_2O; 1/1, v/v]\): 150 \(mL\)
SPE
Промыть \([Hexane/Et_2O; 1/1, v/v]\): ~ 5 \(mL\)
Внести пробу: 150 \(\mu L\)
Внести \([Hexane/Et_2O; 1/1, v/v]\): 10 \(mL\)
Отобрать пробы \(NL\)
Внести \([CHCl_3/MeOH; 1/6, v/v]\): 10 \(mL\)
Отобрать пробы \(PL_1\)
Упарить на RA
Колбу промывать тем же, в чем потом будет растворена проба |
Упарить досуха в токе \(Ar\)
ID |
\(m_0, g\) |
\(m_1, g\) |
\(m_2, g\) |
\(PL_1\) |
0.9853 |
0.9887 |
0.0034 |
Масса пустой пробирки
Масса пробирки с пробой
Масса пробы
Внести \([CHCl_3/MeOH; 2/1, v/v]\): 200 \(\mu L\)
TLC (первое измерение)
\(Silica~gel~60\): 10x10 \(cm\)
\([CHCl_3/MeOH; 1/2, v/v/v]\): ~ 5-10 \(mL\)
\([CHCl_3/MeOH/H_2O; 30/10/1, v/v/v]\): 10 \(mL\)
Опрыскать \(Primuline\)
Отобрать пробы \(A\), \(B\), \(C\), \(D\)
Внести \([CHCl_3/MeOH; 2/1, v/v]\): 1200 \(\mu L\)
Центрифугировать 3 \(min\), 2300 \(g\)
Отобрать жидкую фазу
Упарить досуха в токе \(Ar\)
Внести \([CHCl_3/MeOH; 2/1, v/v]\): ~ 150 \(\mu L\)
TLC (второе измерение)
\(Silica~gel~60\): 20x10
\([CHCl_3/MeOH/Acetic~acid/H_2O; 80/9/12/2, v/v/v/v]\): 20 \(mL\)
все вместе
Опрыскать \(Primuline\)
Отобрать пробы \(A_0\), \(A_1\), \(A_2\), \(B_1\), \(B_2\), \(C_1\), \(D_1\), \(D_2\), \(D_3\), \(D_4\), \(D_5\)
Внести \([H_2SO_4/MeOH; 1\%]\): 300 \(\mu L\)
Греть 30 \(min\), 55 \(^\circ C\)
Внести \(H_2O\): 150 \(\mu L\)
Половина от \([H_2SO_4/MeOH; 1\%]\)! |
Важно вносить \(H_2O\) до \(Heptane\)! |
Внести \(Heptane\): 200 \(\mu L\)
Центрифугировать 3 \(min\), 2300 \(g\)
Отобрать верхнюю фазу