Выделение PL Lunaria rediviva методом SPE на патронах с силикагелем (2 из 3 повторностей)

🔗 Проба TL2

  1. Внести пробу: 500 μL

  2. Упарить досуха в токе Ar

    Таблица 1. Масса пробы

    ID

    m0, g

    m1, g

    m2, g

    TL1

    0.9784

    1.0181

    0.0397

    Детали
    m0

    Масса пустой пробирки

    m1

    Масса пробирки с пробой

    m2

    Масса пробы

  3. Внести Hexane/Et2O (1/1, v/v): 150 mL

  4. SPE

    1. Промыть Hexane/Et2O (1/1, v/v): ~ 5 mL

    2. Внести пробу: 150 μL

    3. Внести Hexane/Et2O (1/1, v/v): 10 mL

    4. Отобрать пробы NL

    5. Внести CHCl3/MeOH (1/6, v/v): 10 mL

    6. Отобрать пробы PL2

Пробы PL2

  1. Упарить на RA

    Колбу промывать тем же, в чем потом будет растворена проба
  2. Упарить досуха в токе Ar

    Таблица 2. Масса пробы

    ID

    m0, g

    m1, g

    m2, g

    PL1

    0.9898

    0.9981

    0.0083

    Детали
    m0

    Масса пустой пробирки

    m1

    Масса пробирки с пробой

    m2

    Масса пробы

  3. Внести CHCl3/MeOH (2/1, v/v): 200 μL

  4. TLC (первое измерение)

    Неподвижная фаза

    Silica gel 60: 10x10 cm

    Подвижная фаза

    CHCl3/MeOH/H2O (30/10/1, v/v/v): 10 mL

  5. Опрыскать Primuline

  6. Отобрать пробы A, B, C, D, E

Изображения

AP1GczNt5q1ViAfKTq7m6jIo2lflOMJNXIqHGGLivhRh28MGCxaYe05c96 FzRUAkfxOSxI1qRUwcRY2sw57APQzqH0 4tutDOSGLeVNavqCbVxoH8V6B4MgHEBvZ6MfqMOy40Cxy1vis3mrZcX PbAXrQTC

AP1GczMtz4YNHjSNVcINQMTT6wWJSUCVVZuGG2mssL6DXr7X7aqB OPU7lm4j 3bXRPBAyTYFtX5bex9Z8ZoXabpDlbd6NByj3Ht5bStlzEkoutl6L2J40MvgdHPVt8txCInhLSlEHypqeon7Ehts UDkyyM

Пробы A, B, C, D, E

  1. Внести CHCl3/MeOH (2/1, v/v): 1200 μL

  2. Центрифугировать 3 min, 2300 g

  3. Отобрать жидкую фазу

  4. Упарить досуха в токе Ar

  5. Внести CHCl3/MeOH (2/1, v/v): ~ 150 μL

  6. TLC (второе измерение)

    Неподвижная фаза

    Silica gel 60: 20x10

    Подвижная фаза

    CHCl3/MeOH/Acetic acid/H2O (80/9/12/2, v/v/v/v): 20 mL

    Проба

    все вместе

  7. Опрыскать Primuline

  8. Отобрать пробы A1, A2, B1, C1, D1, D2, D3, D4, D5

Изображения

AP1GczPrIJ2xustWpR2v ZA2Ct1XUNBu3Zr5SP29iXAl924py7 yv7ojqHifCcNOyY93RVUnJ68h6SAFwfQM2dUX9C73 tNhwrrTsXAZ6ikBmYo1bCEdoMrmgFSPydFKzD0vMwqu3Yw7Sx6TDMKun72AcId6

AP1GczPfsnpHKodO5P9o4OWgoHHiG5aLzBvQbv1 DmT3CUaD13qzRmSTSEPaVT828ADpe5 rjGE3pshD7N7Q3zKbYmkIWPoo WUi Ma7BfkK3fvRPE1rMuoJUO100COq3Yj 4 l4HLLQZDv4Z2sHJNMZ2i9

Пробы A0, A1, A2, B1, B2, C1, D1, D2, D3, D4, D5

  1. Внести H2SO4/MeOH (1%): 300 μL

  2. Греть 30 min, 55 C

  3. Внести H2O: 150 μL

    Половина от H2SO4/MeOH; (1%)!
    Важно вносить H2O до Heptane!
  4. Внести Heptane: 200 μL

  5. Центрифугировать 3 min, 2300 g

  6. Отобрать верхнюю фазу


Related