ID |
m0, g |
m1, g |
m2, g |
TL1 |
0.9784 |
1.0181 |
0.0397 |
Детали
- m0
-
Масса пустой пробирки
- m1
-
Масса пробирки с пробой
- m2
-
Масса пробы
Внести пробу: 500 μL
Упарить досуха в токе Ar
ID |
m0, g |
m1, g |
m2, g |
TL1 |
0.9784 |
1.0181 |
0.0397 |
Масса пустой пробирки
Масса пробирки с пробой
Масса пробы
Внести Hexane/Et2O (1/1, v/v): 150 mL
SPE
Промыть Hexane/Et2O (1/1, v/v): ~ 5 mL
Внести пробу: 150 μL
Внести Hexane/Et2O (1/1, v/v): 10 mL
Отобрать пробы NL
Внести CHCl3/MeOH (1/6, v/v): 10 mL
Отобрать пробы PL2
Упарить на RA
Колбу промывать тем же, в чем потом будет растворена проба |
Упарить досуха в токе Ar
ID |
m0, g |
m1, g |
m2, g |
PL1 |
0.9898 |
0.9981 |
0.0083 |
Масса пустой пробирки
Масса пробирки с пробой
Масса пробы
Внести CHCl3/MeOH (2/1, v/v): 200 μL
TLC (первое измерение)
Silica gel 60: 10x10 cm
CHCl3/MeOH/H2O (30/10/1, v/v/v): 10 mL
Опрыскать Primuline
Отобрать пробы A, B, C, D, E
Внести CHCl3/MeOH (2/1, v/v): 1200 μL
Центрифугировать 3 min, 2300 g
Отобрать жидкую фазу
Упарить досуха в токе Ar
Внести CHCl3/MeOH (2/1, v/v): ~ 150 μL
TLC (второе измерение)
Silica gel 60: 20x10
CHCl3/MeOH/Acetic acid/H2O (80/9/12/2, v/v/v/v): 20 mL
все вместе
Опрыскать Primuline
Отобрать пробы A1, A2, B1, C1, D1, D2, D3, D4, D5
Внести H2SO4/MeOH (1%): 300 μL
Греть 30 min, 55 ∘C
Внести H2O: 150 μL
Половина от H2SO4/MeOH; (1%)! |
Важно вносить H2O до Heptane! |
Внести Heptane: 200 μL
Центрифугировать 3 min, 2300 g
Отобрать верхнюю фазу