Выделение \(PL\) Lunaria rediviva методом SPE на патронах с силикагелем (2 из 3 повторностей)

🔗 Проба \(TL_2\)

  1. Внести пробу: 500 \(\mu L\)

  2. Упарить досуха в токе \(Ar\)

    Таблица 1. Масса пробы

    ID

    \(m_0\), \(g\)

    \(m_1\), \(g\)

    \(m_2\), \(g\)

    \(TL_1\)

    0.9784

    1.0181

    0.0397
    Детали
    \(m_0\)

    Масса пустой пробирки

    \(m_1\)

    Масса пробирки с пробой

    \(m_2\)

    Масса пробы

  3. Внести \(Hexane\)/\(Et_2O\) (1/1, \(v/v\)): 150 \(mL\)

  4. SPE

    1. Промыть \(Hexane\)/\(Et_2O\) (1/1, \(v/v\)): ~ 5 \(mL\)

    2. Внести пробу: 150 \(\mu L\)

    3. Внести \(Hexane\)/\(Et_2O\) (1/1, \(v/v\)): 10 \(mL\)

    4. Отобрать пробы \(NL\)

    5. Внести \(CHCl_3\)/\(MeOH\) (1/6, \(v/v\)): 10 \(mL\)

    6. Отобрать пробы \(PL_2\)

Пробы \(PL_2\)

  1. Упарить на RA

    Колбу промывать тем же, в чем потом будет растворена проба

  2. Упарить досуха в токе \(Ar\)

    Таблица 2. Масса пробы

    ID

    \(m_0\), \(g\)

    \(m_1\), \(g\)

    \(m_2\), \(g\)

    \(PL_1\)

    0.9898

    0.9981

    0.0083
    Детали
    \(m_0\)

    Масса пустой пробирки

    \(m_1\)

    Масса пробирки с пробой

    \(m_2\)

    Масса пробы

  3. Внести \(CHCl_3\)/\(MeOH\) (2/1, \(v/v\)): 200 \(\mu L\)

  4. TLC (первое измерение)

    Неподвижная фаза

    \(Silica~gel~60\): 10x10 \(cm\)

    Подвижная фаза

    \(CHCl_3\)/\(MeOH\)/\(H_2O\) (30/10/1, \(v/v/v\)): 10 \(mL\)

  5. Опрыскать \(Primuline\)

  6. Отобрать пробы \(A\), \(B\), \(C\), \(D\), \(E\)

Изображения

AP1GczNt5q1ViAfKTq7m6jIo2lflOMJNXIqHGGLivhRh28MGCxaYe05c96 FzRUAkfxOSxI1qRUwcRY2sw57APQzqH0 4tutDOSGLeVNavqCbVxoH8V6B4MgHEBvZ6MfqMOy40Cxy1vis3mrZcX PbAXrQTC

AP1GczMtz4YNHjSNVcINQMTT6wWJSUCVVZuGG2mssL6DXr7X7aqB OPU7lm4j 3bXRPBAyTYFtX5bex9Z8ZoXabpDlbd6NByj3Ht5bStlzEkoutl6L2J40MvgdHPVt8txCInhLSlEHypqeon7Ehts UDkyyM

Пробы \(A\), \(B\), \(C\), \(D\), \(E\)

  1. Внести \(CHCl_3\)/\(MeOH\) (2/1, \(v/v\)): 1200 \(\mu L\)

  2. Центрифугировать 3 \(min\), 2300 \(g\)

  3. Отобрать жидкую фазу

  4. Упарить досуха в токе \(Ar\)

  5. Внести \(CHCl_3\)/\(MeOH\) (2/1, \(v/v\)): ~ 150 \(\mu L\)

  6. TLC (второе измерение)

    Неподвижная фаза

    \(Silica~gel~60\): 20x10

    Подвижная фаза

    \(CHCl_3\)/\(MeOH\)/\(Acetic~acid\)/\(H_2O\) (80/9/12/2, \(v/v/v/v\)): 20 \(mL\)

    Проба

    все вместе

  7. Опрыскать \(Primuline\)

  8. Отобрать пробы \(A_1\), \(A_2\), \(B_1\), \(C_1\), \(D_1\), \(D_2\), \(D_3\), \(D_4\), \(D_5\)

Изображения

AP1GczPrIJ2xustWpR2v ZA2Ct1XUNBu3Zr5SP29iXAl924py7 yv7ojqHifCcNOyY93RVUnJ68h6SAFwfQM2dUX9C73 tNhwrrTsXAZ6ikBmYo1bCEdoMrmgFSPydFKzD0vMwqu3Yw7Sx6TDMKun72AcId6

AP1GczPfsnpHKodO5P9o4OWgoHHiG5aLzBvQbv1 DmT3CUaD13qzRmSTSEPaVT828ADpe5 rjGE3pshD7N7Q3zKbYmkIWPoo WUi Ma7BfkK3fvRPE1rMuoJUO100COq3Yj 4 l4HLLQZDv4Z2sHJNMZ2i9

Пробы \(A_0\), \(A_1\), \(A_2\), \(B_1\), \(B_2\), \(C_1\), \(D_1\), \(D_2\), \(D_3\), \(D_4\), \(D_5\)

  1. Внести \(H_2SO_4\)/\(MeOH\) (1%): 300 \(\mu L\)

  2. Греть 30 \(min\), 55 \(^\circ C\)

  3. Внести \(H_2O\): 150 \(\mu L\)

    Половина от \(H_2SO_4\)/\(MeOH\); (1%)!
    Важно вносить \(H_2O\) до \(Heptane\)!

  4. Внести \(Heptane\): 200 \(\mu L\)

  5. Центрифугировать 3 \(min\), 2300 \(g\)

  6. Отобрать верхнюю фазу

Posts

Projects

Publications

Related