Выделение \(PL\) Lunaria rediviva методом SPE на патронах с силикагелем (3 из 3 повторностей)

🔗 Проба \(TL_3\)

  1. Внести пробу: 500 \(\mu L\)

  2. Упарить досуха в токе \(Ar\)

    Таблица 1. Масса пробы

    ID

    \(m_0\), \(g\)

    \(m_1\), \(g\)

    \(m_2\), \(g\)

    \(TL_3\)

    1.0107

    1.0440

    0.0333
    Детали
    \(m_0\)

    Масса пустой пробирки

    \(m_1\)

    Масса пробирки с пробой

    \(m_2\)

    Масса пробы

  3. Внести \(Hexane\)/\(Et_2O\) (1/1, \(v/v\)): 150 \(mL\)

  4. SPE

    1. Промыть \(Hexane\)/\(Et_2O\) (1/1, \(v/v\)): ~ 5 \(mL\)

    2. Внести пробу: 150 \(\mu L\)

    3. Внести \(Hexane\)/\(Et_2O\) (1/1, \(v/v\)): 10 \(mL\)

    4. Отобрать пробы \(NL\)

    5. Внести \(CHCl_3\)/\(MeOH\) (1/6, \(v/v\)): 10 \(mL\)

    6. Отобрать пробы \(PL_3\)

Пробы \(PL_3\)

  1. Упарить на RA

    Колбу промывать тем же, в чем потом будет растворена проба

  2. Упарить досуха в токе \(Ar\)

    Таблица 2. Масса пробы

    ID

    \(m_0\), \(g\)

    \(m_1\), \(g\)

    \(m_2\), \(g\)

    \(PL_3\)

    1.0081

    1.0111

    0,0030
    Детали
    \(m_0\)

    Масса пустой пробирки

    \(m_1\)

    Масса пробирки с пробой

    \(m_2\)

    Масса пробы

  3. Внести \(CHCl_3\)/\(MeOH\) (2/1, \(v/v\)): 200 \(\mu L\)

  4. TLC (первое измерение)

    Неподвижная фаза

    \(Silica~gel~60\): 10x10 \(cm\)

    Подвижная фаза

    \(CHCl_3\)/\(MeOH\)/\(H_2O\) (30/10/1, \(v/v/v\)): 10 \(mL\)

  5. Опрыскать \(Primuline\)

  6. Отобрать пробы \(A\), \(B\), \(C\), \(D\), \(E\)

Изображения

AP1GczN vHV0Yy3nDratD iMMUwb98UN5si1xGCZ0NK kKoANaSW0a8ZKOg2DNPhTBxWztFUAJBEZSfYEduzYNKjKg94InHme7hRZonmmOuOsimCMKULYjPiHzQ0oxQ4 MtXG2wUl YWgO78YkHstO8gZ f9

AP1GczP5uLt5m7lomQ4MkFolSboUe6ZGzIXEndYxxQ cSHVTylnWcDWDg4nSXhW 88EoU1rh QcbgUINhYukNP8qMM5 jmVsAdpm9nh22DaDdL7Af R ITl P WhNQcb k5K4PYVe8F239KOFY1CHpeEK1Vt

Пробы \(A\), \(B\), \(C\), \(D\), \(E\)

  1. Внести \(CHCl_3\)/\(MeOH\) (2/1, \(v/v\)): 1200 \(\mu L\)

  2. Центрифугировать 3 \(min\), 2300 \(g\)

  3. Отобрать жидкую фазу

  4. Упарить досуха в токе \(Ar\)

  5. Внести \(CHCl_3\)/\(MeOH\) (2/1, \(v/v\)): ~ 150 \(\mu L\)

  6. TLC (второе измерение)

    Неподвижная фаза

    \(Silica~gel~60\): 20x10

    Подвижная фаза

    \(CHCl_3\)/\(MeOH\)/\(Acetic~acid\)/\(H_2O\) (80/9/12/2, \(v/v/v/v\)): 20 \(mL\)

    Проба

    все вместе

  7. Опрыскать \(Primuline\)

  8. Отобрать пробы \(A_1\), \(A_2\), \(B_1\), \(C_1\), \(D_1\)

Изображения

AP1GczO6BsMYafmu5onHkv7bYQL3Htek1aWOukuPjRyUBXJhYobJBIPmYxpICBb33lRdfbch8cCRghf57MOZrUg9OD9Tway6LpRfNK92eJcP7ckwjP iB17iSEaRq1QulU1UalNQYTbYpnEU4tz0xloRN4rC

AP1GczOYXb8k6JmZ3UMv6Qbkj Wv9fGH4L1U17PNQgt143 W3ZwUjuCQAK5g6q2ilka6K5qHr8RBRGVNlNRUNg7NuGm9nNtFIkLJjN6JbDgqz1kWW7ylUIbM4jZXXeBgg46inqnJ75g 40WQGpw7XUYjLre0

AP1GczNvruH4DU5A yyeowxo 5y WPbKhKfXfaI7dpG5nTxIMmbmaF9R xLG YZXps5tbTYnCgkfrJL9Td7HiYY1WVSJNWLjc50KuuskYRxVgHLyVSuAGZ3CVzdMCL78RonFyjluqK 3f4rGodfYzEqZg2K

Пробы \(A_1\), \(A_2\), \(B_1\), \(C_1\), \(D_1\)

  1. Внести \(H_2SO_4\)/\(MeOH\) (1%): 200 \(\mu L\)

  2. Греть 30 \(min\), 55 \(^\circ C\)

  3. Внести \(H_2O\): 100 \(\mu L\)

    Половина от \(H_2SO_4\)/\(MeOH\) (1%)!
    Важно вносить \(H_2O\) до \(Heptane\)!

  4. Внести \(Heptane\): 200 \(\mu L\)

  5. Центрифугировать 3 \(min\), 2300 \(g\)

  6. Отобрать верхнюю фазу

Posts

Projects

Publications

Related