Определение распределения SN положения FA в TAG

Суспензия

  1. Взвесить \(Липаза\): 15 \(mg\)

    взвесить в крышечке, затем закрутить. перевернуть
  2. Внести: \(THAM\) ~ 1000 \(\mu L\)

  3. Внести: \(CaCl_2\) ~ 100 \(\mu L\)

  4. Внести: \(] ~ 250 stem:[\mu L\)

Пробы \(TAG_1\), \(TAG_2\), \(TAG_3\) (Изя)

\(TAG_1\): 19 \(mg\) в \(Benzene\): 1900 \(\mu L\) ()

  1. Внести пробу: 200 \(\mu L\)

  2. Упарить досуха в токе \(Ar\)

  3. Внести \(Суспензия\): 1070 \(\mu L\)

    Каждый раз при наборе \(суспензии\) дозатором баламутить осадок.
  4. Греть 30 \(min\), 38 \(^\circ C\)

  5. Внести \(Hexane\)/\(Et_2O\) (1/1, \(v/v\)): 700 \(\mu L\)

  6. Отобрать верхнюю фазу в пробы \(1\), \(2\), \(3\) (продукты гидролиза)

Пробы \(1\), \(2\), \(3\)

  1. TLC

    Неподвижная фаза

    \(Silica~gel~60\): 15x10

    Подвижная фаза

    \(Hexane\)/\(Et_2O\) (6/4, \(v/v\)): 10 \(mL\)

    Проба

    все вместе

  2. Отобрать пробы \(MAG_1\), \(MAG_2\), \(MAG_3\), \(DAG_1\), \(DAG_2\), \(DAG_3\), \(FFA_1\), \(FFA_2\), \(FFA_3\)

Пробы \(1\), \(2\), \(3\)

TLC
Неподвижная фаза

\(Silica~gel~60\): 15x10

Подвижная фаза

\(Hexane\)/\(Et_2O\) (6/4, \(v/v\)): 10 \(mL\)

Пробы

пп

  1. Отобрать пробы \(MAG_1\), \(MAG_2\), \(MAG_3\), \(DAG_1\), \(DAG_2\), \(DAG_3\), \(FFA_1\), \(FFA_2\), \(FFA_3\)

Пробы \(MAG_1\), \(MAG_2\), \(MAG_3\), \(DAG_1\), \(DAG_2\), \(DAG_3\), \(FFA_1\), \(FFA_2\), \(FFA_3\)

Esterification
  1. Внести \(H_2SO_4\)/\(MeOH\) (1%): 200 \(\mu L\)

  2. Греть 30 \(min\), 55 \(^\circ C\)

  3. Внести \(H_2O\): 100 \(\mu L\)

    Половина от \(H_2SO_4\)/\(MeOH\) (1%)!
    Важно вносить \(H_2O\) до \(Heptane\)!
  4. Внести \(Heptane\): 200 \(\mu L\)

  5. Центрифугировать 3 \(min\), 2300 \(g\)

  6. Отобрать верхнюю фазу


Related