Взвесить \(Липаза\): 15 \(mg\)
взвесить в крышечке, затем закрутить. перевернуть |
Внести: \(THAM\) ~ 1000 \(\mu L\)
Внести: \(CaCl_2\) ~ 100 \(\mu L\)
Внести: \(] ~ 250 stem:[\mu L\)
\(TAG_1\): 19 \(mg\) в \(Benzene\): 1900 \(\mu L\) ()
Внести пробу: 200 \(\mu L\)
Упарить досуха в токе \(Ar\)
Внести \(Суспензия\): 1070 \(\mu L\)
Каждый раз при наборе \(суспензии\) дозатором баламутить осадок. |
Греть 30 \(min\), 38 \(^\circ C\)
Внести \(Hexane\)/\(Et_2O\) (1/1, \(v/v\)): 700 \(\mu L\)
Отобрать верхнюю фазу в пробы \(1\), \(2\), \(3\) (продукты гидролиза)
TLC
\(Silica~gel~60\): 15x10
\(Hexane\)/\(Et_2O\) (6/4, \(v/v\)): 10 \(mL\)
все вместе
Отобрать пробы \(MAG_1\), \(MAG_2\), \(MAG_3\), \(DAG_1\), \(DAG_2\), \(DAG_3\), \(FFA_1\), \(FFA_2\), \(FFA_3\)
\(Silica~gel~60\): 15x10
\(Hexane\)/\(Et_2O\) (6/4, \(v/v\)): 10 \(mL\)
пп
Отобрать пробы \(MAG_1\), \(MAG_2\), \(MAG_3\), \(DAG_1\), \(DAG_2\), \(DAG_3\), \(FFA_1\), \(FFA_2\), \(FFA_3\)
Внести \(H_2SO_4\)/\(MeOH\) (1%): 200 \(\mu L\)
Греть 30 \(min\), 55 \(^\circ C\)
Внести \(H_2O\): 100 \(\mu L\)
Половина от \(H_2SO_4\)/\(MeOH\) (1%)! |
Важно вносить \(H_2O\) до \(Heptane\)! |
Внести \(Heptane\): 200 \(\mu L\)
Центрифугировать 3 \(min\), 2300 \(g\)
Отобрать верхнюю фазу