ID |
\(m_0\), \(g\) |
\(m_1\), \(g\) |
\(m_2\), \(g\) |
\(TL_2\) |
1.0014 |
1.0399 |
0.0385 |
Детали
- \(m_0\)
-
Масса пустой пробирки
- \(m_1\)
-
Масса пробирки с пробой
- \(m_2\)
-
Масса пробы
Внести пробу: 1500 \(\mu L\)
Упарить досуха в токе \(Ar\)
ID |
\(m_0\), \(g\) |
\(m_1\), \(g\) |
\(m_2\), \(g\) |
\(TL_2\) |
1.0014 |
1.0399 |
0.0385 |
Масса пустой пробирки
Масса пробирки с пробой
Масса пробы
Внести \(Hexane\)/\(Et_2O\) (1/1, \(v/v\)): 150 \(mL\)
SPE
Промыть \(Hexane\)/\(Et_2O\) (1/1, \(v/v\)): ~ 5 \(mL\)
Внести пробу: 150 \(\mu L\)
Внести \(Hexane\)/\(Et_2O\) (1/1, \(v/v\)): 10 \(mL\)
Отобрать пробы \(NL\)
Внести \(CHCl_3\)/\(MeOH\) (1/6, \(v/v\)): 10 \(mL\)
Отобрать пробы \(PL_3\)
Упарить на RE
Колбу промывать тем же, в чем потом будет растворена проба |
Упарить досуха в токе \(Ar\)
ID |
\(m_0\), \(g\) |
\(m_1\), \(g\) |
\(m_2\), \(g\) |
\(PL_2\) |
1.0053 |
1.0086 |
0.0033 |
Масса пустой пробирки
Масса пробирки с пробой
Масса пробы
Внести \(CHCl_3\)/\(MeOH\) (2/1, \(v/v\)): ~ 150 \(\mu L\)
TLC (первое измерение)
\(Silica~gel~60\): 10x10 \(cm\)
\(CHCl_3\)/\(MeOH\)/\(H_2O\) (30/10/1, \(v/v/v\)): 10 \(mL\)
Опрыскать \(Primuline\)
Отобрать пробы \(A\), \(B\), \(C\), \(D\)
Внести \(CHCl_3\)/\(MeOH\) (2/1, \(v/v\)): 1200 \(\mu L\)
Центрифугировать 3 \(min\), 2300 \(g\)
Отобрать жидкую фазу
Упарить досуха в токе \(Ar\)
Внести \(CHCl_3\)/\(MeOH\) (2/1, \(v/v\)): ~ 150 \(\mu L\)
TLC (второе измерение)
\(Silica~gel~60\): 20x10
\(CHCl_3\)/\(MeOH\)/\(Acetic~acid\)/\(H_2O\) (80/9/12/2, \(v/v/v/v\)): 20 \(mL\)
все вместе
Опрыскать \(Primuline\)
Отобрать пробы \(A_1\), \(A_2\), \(B_1\), \(C_1\)
Внести \(H_2SO_4\)/\(MeOH\) (1%): 200 \(\mu L\)
Греть 30 \(min\), 55 \(^\circ C\)
Внести \(H_2O\): 100 \(\mu L\)
Половина от \(H_2SO_4\)/\(MeOH\) (1%)! |
Важно вносить \(H_2O\) до \(Heptane\)! |
Внести \(Heptane\): 200 \(\mu L\)
Центрифугировать 3 \(min\), 2300 \(g\)
Отобрать верхнюю фазу