Выделение \(PL\) Lunaria rediviva методом SPE на патронах с силикагелем

🔗 Пробы \(TL_1\), \(TL_2\), \(TL_3\)

  1. Внести пробу: 1500 \(\mu L\)

  2. Упарить досуха в токе \(Ar\)

    Таблица 1. Масса пробы

    ID

    \(m_0\), \(g\)

    \(m_1\), \(g\)

    \(m_2\), \(g\)

    \(TL_2\)

    1.0014

    1.0399

    0.0385
    Детали
    \(m_0\)

    Масса пустой пробирки

    \(m_1\)

    Масса пробирки с пробой

    \(m_2\)

    Масса пробы

  3. Внести \(Hexane\)/\(Et_2O\) (1/1, \(v/v\)): 150 \(mL\)

  4. SPE

    1. Промыть \(Hexane\)/\(Et_2O\) (1/1, \(v/v\)): ~ 5 \(mL\)

    2. Внести пробу: 150 \(\mu L\)

    3. Внести \(Hexane\)/\(Et_2O\) (1/1, \(v/v\)): 10 \(mL\)

    4. Отобрать пробы \(NL\)

    5. Внести \(CHCl_3\)/\(MeOH\) (1/6, \(v/v\)): 10 \(mL\)

    6. Отобрать пробы \(PL_3\)

Пробы \(PL_2\)

  1. Упарить на RE

    Колбу промывать тем же, в чем потом будет растворена проба

  2. Упарить досуха в токе \(Ar\)

    Таблица 2. Масса пробы

    ID

    \(m_0\), \(g\)

    \(m_1\), \(g\)

    \(m_2\), \(g\)

    \(PL_2\)

    1.0053

    1.0086

    0.0033
    Детали
    \(m_0\)

    Масса пустой пробирки

    \(m_1\)

    Масса пробирки с пробой

    \(m_2\)

    Масса пробы

  3. Внести \(CHCl_3\)/\(MeOH\) (2/1, \(v/v\)): ~ 150 \(\mu L\)

  4. TLC (первое измерение)

    Неподвижная фаза

    \(Silica~gel~60\): 10x10 \(cm\)

    Подвижная фаза

    \(CHCl_3\)/\(MeOH\)/\(H_2O\) (30/10/1, \(v/v/v\)): 10 \(mL\)

  5. Опрыскать \(Primuline\)

  6. Отобрать пробы \(A\), \(B\), \(C\), \(D\)

Изображения

AP1GczNaJNPlaLkJxwsPWgTXHMaP1pjqVPjACP6KN4E00ogLT6rmxXX7RnxDhX9i9Dp689HAA37Az6R5bHvVtijyORbln5TUYpArICaDzZ3U4ymjnE3pTsR8pLJ8RLcVS6 iicWKLXT 1tKG0qsoD0HWCB9V

AP1GczMGk3NIgd05AUQT 9JnixmQ4s OIjEESuiPcTM3mxXhAFPVr3lZy3hJiQytTMyxLJlxHQnsNlqbO FopQKn aCFM08qKaY5e5d l7OpThbWmYJPBd3Qje5clAcZsDQllai9iafMN4bNcNqMqYG84SKH

Пробы \(A\), \(B\), \(C\), \(D\)

  1. Внести \(CHCl_3\)/\(MeOH\) (2/1, \(v/v\)): 1200 \(\mu L\)

  2. Центрифугировать 3 \(min\), 2300 \(g\)

  3. Отобрать жидкую фазу

  4. Упарить досуха в токе \(Ar\)

  5. Внести \(CHCl_3\)/\(MeOH\) (2/1, \(v/v\)): ~ 150 \(\mu L\)

  6. TLC (второе измерение)

    Неподвижная фаза

    \(Silica~gel~60\): 20x10

    Подвижная фаза

    \(CHCl_3\)/\(MeOH\)/\(Acetic~acid\)/\(H_2O\) (80/9/12/2, \(v/v/v/v\)): 20 \(mL\)

    Проба

    все вместе

  7. Опрыскать \(Primuline\)

  8. Отобрать пробы \(A_1\), \(A_2\), \(B_1\), \(C_1\)

Изображения

AP1GczN360NoMmANaBD9KJeSL7LKfSovRpxMHAW2AGhD9PC iLdt4eX33WtqeoZY1XguUAJNHTsXQzZ5h6U9aqEKFgZzIyPreF8tOynL2YzOPC67gb9KdzqATJzGtNSr5IaWIZKH5YR56 rJWxvhQ3q8S3mY

AP1GczOLWN7sXK1pozobBoRhshP2 njkgeT0G amxzzsseUoJ HZSkevczngwLUegOm42XT7RE8Ex6HIbbJ5r1lp6oNvWba oY5O5hL4DdBi6r3WtImtGHX5Y4FOUD5MTurJ0iLSDiF7 Hia3NJnGzYWowDP

AP1GczOBW7R6IDSIbsxGCPVbn48BMSbESIKygQ5sTtqP 3 1 0jFvZ1Ub1CgZGCOXrwwYmM nQZJraDBqOjvOUlydq68VAYpfMZAk0WVBaWDwL mZPOc5JZekZ86nDRHxDnP7EmXXqQy1Ik5ivmtn lxDJo

Пробы \(A_1\), \(A_2\), \(B_1\), \(C_1\)

  1. Внести \(H_2SO_4\)/\(MeOH\) (1%): 200 \(\mu L\)

  2. Греть 30 \(min\), 55 \(^\circ C\)

  3. Внести \(H_2O\): 100 \(\mu L\)

    Половина от \(H_2SO_4\)/\(MeOH\) (1%)!
    Важно вносить \(H_2O\) до \(Heptane\)!

  4. Внести \(Heptane\): 200 \(\mu L\)

  5. Центрифугировать 3 \(min\), 2300 \(g\)

  6. Отобрать верхнюю фазу

Posts

Projects

Publications

Related