-
Внести пробы
Таблица 1. Масса проб
ID |
\(m_0\), \(g\) |
\(m_1\), \(g\) |
\(m_2\), \(g\) |
\(0.0\) |
2.5211 |
2.9782 |
0.4571 |
\(0.1\) |
2.4808 |
2.8590 |
0.3782 |
\(0.2\) |
2.4854 |
2.9082 |
0.4228 |
Где
- \(m_0\)
-
Масса пустой пробирки
- \(m_1\)
-
Масса пробирки с пробой
- \(m_2\)
-
Масса пробы
-
Внести \(C_2H_5OH\): 250 \(\mu L\)
-
Растереть пробу пестиком в пробирке
-
Перенести все содержимое в соответствующую стеклянную виалу
-
Внести \(C_2H_5OH\): 250 \(\mu L\)
-
Добавить в соответствующую стеклянную виалу
-
Внести \(KOH\)/\(H_2O\) (1/5, \(g/mL\)): 150 \(\mu L\) (с запасом, требуется 125 \(\mu L\))
-
Внести \(17:0\) в качестве стандарта: 100 \(\mu L\)
-
Вортексировать
-
Греть 60 \(min\), 75 \(^\circ C\)
-
Внести \(Hexane\): 500 \(\mu L\)
-
Вортексировать
-
Центрифугировать 3 \(min\), 2300 \(g\)
-
Удалить верхнюю фазу (\(Hexane\))
-
Внести \(H_2SO_4\)/\(H_2O\) (20%, \(v/v\)): 150 \(\mu L\)
NOTE: Количество кислоты, которое требуется внести, определяем с помощью лакмусовой бумажки (покраснение).
-
Внести \(Hexane\): ~750 \(\mu L\) (до края)
-
Вортексировать
-
Центрифугировать 3 \(min\), 2300 \(g\)
-
Отобрать верхнюю фазу (\(Hexane\))
-
Упарить досуха в токе \(Ar\)
-
Внести \(H_2SO_4\)/\(MeOH\) (1% \(v/v\)): 150 \(\mu L\)
-
Греть 30 \(min\), 55 \(^\circ C\)
-
Внести \(H_2O\): 80 \(\mu L\)
-
Внести \(Heptane\): 150 \(\mu L\)
-
Вортексировать
-
Центрифугировать 3 \(min\), 2300 \(g\)
-
Отобрать верхнюю фазу (\(Heptane\))