Анализ \(PL\) Lunaria rediviva методом двумерного TLC на двух различных пластинках

🔗 Пробы \(TL_2\), \(TL_3\)

  1. Внести пробу: 600 \(\mu L\)

  2. TLC

    Неподвижная фаза

    \(Silica~gel~60\)

    Подвижная фаза

    \([Hexane/Et_2O; 6/4, v/v]\): 10 \(mL\)

    Проба

    каждая отдельно

  3. Отобрать пробы \(PL_{21}\), \(PL_{22}\), \(PL_{31}\), \(PL_{32}\)

Изображения

AP1GczPxZ0Fmbyt4q7bKWYPCDoZ3karCtSQX3NRp4cNovsivrEZO7UmCpTRKk7anBzj dDRS9c4guEIwMv0n2Suk3RiJYYwmGWRXsfw1z4uTEMDtWWTEmzaOgZ3YATVaSx7bLkQhny43kg8NkKOUVm aoWr4

AP1GczNUv40w83x5YzFhNE0B8JsIIvHmi xjBU40ixljfON451LlkVSZPJ LjjXZphZphnAff 9eMEhbZ drtjzVx VlRNcVAtsMoTqulEXhncqGhjm848AfnhzQDJi0XvxjOeOIqqHyOeG4zlGRpWWEf0pG

Пробы \(PL_{21}\), \(PL_{22}\), \(PL_{31}\), \(PL_{32}\)

Смыть:

  1. Внести \([CHCl_3/MeOH; 2/1, v/v]\): 1700 \(\mu L\)

  2. Центрифугировать 3 \(min\), 2300 \(g\)

  3. Отобрать жидкую фазу в 2 пробы: \(PL_2\), \(PL_3\)

  4. Внести \([CHCl_3/MeOH; 2/1, v/v]\): 850 \(\mu L\)

  5. Центрифугировать 3 \(min\), 2300 \(g\)

  6. Отобрать жидкую фазу (добавить соответственно в пробы \(PL_2\), \(PL_3\))

Пробы \(PL_2\), \(PL_3\)

Очистить:

  1. Внести \(H_2O\): 1700 \(\mu L\)

  2. Центрифугировать 3 \(min\), 2300 \(g\)

  3. Отобрать нижнюю фазу в пробу \(PL\)

Проба \(PL\)

  1. Упарить досуха в токе \(Ar\)

    Таблица 1. Масса пробы

    ID

    \(m_0, g\)

    \(m_1, g\)

    \(m_2, g\)

    \(PL\)

    2.4821

    2.4871

    0.0050
    Детали
    \(m_0\)

    Масса пустой пробирки

    \(m_1\)

    Масса пробирки с пробой

    \(m_2\)

    Масса пробы

  2. Внести \([CHCl_3/Et_2O; 1/1, v/v]\): 400 \(\mu L\)

  3. TLC (первое измерение)

    Неподвижная фаза

    \(Silica~gel~60\)

    Подвижная фаза

    \([CHCl_3/MeOH/H_2O; 30/10/1, v/v/v]\): 10 \(mL\)

  4. Опрыскать \(Primuline\)

  5. Отобрать пробы \(A\), \(B\), \(C\), \(D\)

Изображения

AP1GczPsTkpXwn INV2 NqckyKEkv6437qkkv1a8pAvcMbSHFbQMSorK4mcj 8 lm9ReLYshFV40GHYzlkl5hgcrwZvr3kxGCSaAPnPEA1934YbqoKQnxLQfTIY3B38dtTaTv 8F1e92gQN68FgOC47fz0jD

AP1GczMAfA5C 81iilS5gkMplJttRX3M VHTLySFKoN1efDUANXzGl8ZeW X16c44FRlSnsFA25rmBMrFMTU7fgYcuJiprxTeanpilYMNijcA35ZfwgZSIFtQZeFamLOPbrJBjbA5rvOWFTD9MTwM4Xj5KKw

AP1GczMQzLT3kxVDz7V54Ju m3zm5T25Vzfjzgr8khpT2CevUfz72ywKURIn1S6vMH xFqHCOnn23Cf65LSA09T4xhmcsBoYZZfhCxNVz0uTMtCwucAmSIWsdqp2ZeCC92EDopT v gx0yy3ykqto8cEUVyj

Пробы \(A\), \(B\), \(C\), \(D\)

Таблица 2. Относительные коэффициенты удерживания

ID

Lower

Middle

Upper

RF

A

9

14

19

0.14

B

30

34.5

39

0.35

C

50

56.5

63

0.57

D

70

75.5

81

0.76

FL

-

99

-

1.00
Детали
A, B, C, D

Идентификатор пробы

FL

Линия фронта

Lower

Нижняя граница пробы

Middle

Среднее арифметическое нижней и верхней границ

Upper

Верхняя граница пробы

RF (Retention Factor)

Относительный коэффициент удерживания

  1. Внести \([CHCl_3/MeOH; 2/1, v/v]\): 1500 \(\mu L\)

  2. Центрифугировать 3 \(min\), 2300 \(g\)

  3. Отобрать жидкую фазу

  4. Внести \(H_2O\): 300 \(\mu L\)

  5. Центрифугировать 3 \(min\), 2300 \(g\)

  6. Отобрать нижнюю фазу

  7. Упарить досуха в токе \(Ar\)

  8. Внести \([CHCl_3/MeOH; 2/1, v/v]\): ~ 100 \(\mu L\)

  9. TLC (второе измерение)

    Неподвижная фаза

    \(Silica~gel~60\)

    Подвижная фаза

    \([CHCl_3/MeOH/Acetic~acid/H_2O; 80/9/12/2, v/v/v/v]\): 10 \(mL\)

  10. Опрыскать \(Primuline\)

  11. Отобрать пробы \(A_1\), \(A_2\), \(B_1\), \(C_1\), \(C_2\), \(C_3\), \(C_4\), \(C_5\), \(D_1\), \(D_2\), \(D_3\), \(D_4\)

Пробы \(A_1\), \(A_2\), \(B_1\), \(C_1\), \(C_2\), \(C_3\), \(C_4\), \(C_5\), \(D_1\), \(D_2\), \(D_3\), \(D_4\)

Изображения

AP1GczMrSM kiabsEduEiT5vTcYPAAHIlLIxeZdVnHVFjUT E8FNki07TWS llLt3bhOUBlaMiOM3L N2Z9QoEKef0mJ1Eu8KtsVv2jXdpwFry230MlgJ1vZzlHg7PY3O2id6Kv71jH9V JWFdZ1UY7NT oE

AP1GczORuHNawMmMd04pFsehSxzmKTW60SJMVj1zwAckV9CyCR2CEA8nkJIk96ZLXM 3wc3MAWbedrNQIOO3YMcMMqY8 FjBDaPvJHph GyezODZZkmfYsgCowZPDl8ZUn3bwRph4MYqLOR07 cFG4DgAfSk

AP1GczNlmxc34hGvCXSoEna8tynN2jWNbJzzTPbS8vnJiDv5u0QWj9oFHzlbLhek9zRIBwb2K7YsKqmbo3vP2wrKgXFMAkIL93GVPhq4eW2k979SNn02 Hz02CE4IF6oCmGizah9z81KGPmwVaAM5kWrB4AB

  1. Внести \([CHCl_3/MeOH; 2/1, v/v]\): 1500 \(\mu L\)

  2. Центрифугировать 3 \(min\), 2300 \(g\)

  3. Отобрать жидкую фазу

  4. Внести \(H_2O\): 400 \(\mu L\)

  5. Центрифугировать 3 \(min\), 2300 \(g\)

  6. Отобрать нижнюю фазу

  7. Упарить досуха под вакуумом

  8. Внести \([CHCl_3/Et_2O; 1/2, v/v]\): 150 \(\mu L\)

Posts

Projects

Publications

Related