Определение абсолютного содержания \(PL\) Lunaria rediviva в семенах

🔗 Пробы \(TL_1\), \(TL_2\), \(TL_3\)

  1. Внести пробу: 100 \(\mu L\)

  2. Упарить досуха в токе \(Ar\)

    Таблица 1. Масса пробы

    ID

    \(m_0\), \(g\)

    \(m_1\), \(g\)

    \(m_2\), \(g\)

    \(TL_1\)

    1.0027

    1.0105

    0.0078

    \(TL_2\)

    1.0142

    1.0234

    0.0092

    \(TL_3\)

    1.0031

    1.0101

    0.0070

    Детали
    \(m_0\)

    Масса пустой пробирки

    \(m_1\)

    Масса пробирки с пробой

    \(m_2\)

    Масса пробы

  3. Внести \(CHCl_3\)/\(MeOH\) (2/1, \(v/v\)): 100 \(mL\)

  4. TLC

    Неподвижная фаза

    \(Silica~gel~60\): 20x10

    Подвижная фаза

    \(Hexane\)/\(Et_2O\) (1/1, \(v/v\)): 10 \(mL\)

    Проба

    все вместе; ополоснуть \(CHCl_3\)/\(MeOH\) (2/1, \(v/v\)): 50 \(mL\)

  5. Отобрать пробы \(PL_1\), \(PL_2\), \(PL_3\)

Пробы \(PL_1\), \(PL_2\), \(PL_3\)

  1. Внести \(CHCl_3\)/\(MeOH\) (2/1, \(v/v\)): 1200 \(\mu L\)

  2. Центрифугировать 3 \(min\), 2300 \(g\)

  3. Отобрать жидкую фазу

  4. Внести \(CHCl_3\)/\(MeOH\) (2/1, \(v/v\)): 300 \(\mu L\)

  5. Центрифугировать 3 \(min\), 2300 \(g\)

  6. Отобрать жидкую фазу в соответствующую пробу

  7. Внести \(H_2O\): 300 \(\mu L\)

  8. Отобрать нижнюю фазу

  9. Упарить досуха в токе \(Ar\)

    Таблица 2. Масса пробы

    ID

    \(m_0\), \(g\)

    \(m_1\), \(g\)

    \(m_2\), \(g\)

    \(PL_1\)

    3.4078

    3.5481

    0,1403

    \(PL_2\)

    3.3909

    3.5383

    0,1474

    \(PL_3\)

    3.3469

    3.5002

    0,1533

    Детали
    \(m_0\)

    Масса пустой пробирки

    \(m_1\)

    Масса пробирки с пробой

    \(m_2\)

    Масса пробы

  10. Внести \(CHCl_3\)/\(Et_2O\) (1/2, \(v/v\)): 150 \(\mu L\)

Расчет плотности растворителя \(CHCl_3\)/\(Et_2O\) (1/2, \(v/v\))

Таблица 3. Масса пробы

ID

\(m_0\), \(g\)

\(m_1\), \(g\)

\(m_2\), \(g\)

\(\ro\), \(g/mL\)

\(CHCl_3\)/\(Et_2O\) (1/2, \(v/v\))

3.9729

6.9549

Детали
\(m_0\)

Масса пустой

\(m_1\)

Масса с \(CHCl_3\)/\(Et_2O\) (1/2, \(v/v\)): 3 \(mL\)

\(m_2\)

Масса \(CHCl_3\)/\(Et_2O\) (1/2, \(v/v\)): 3 \(mL\)

\(\ro\)

Плотность \(CHCl_3\)/\(Et_2O\) (1/2, \(v/v\))


Related