Catalpa (выделение \(TL\), выделение \(TAG\))
Выделение \(TL\)
- Добавить \(CHCl_3/MeOH\) (1/2, \(v/v\)): 4 \(mL\).
- Перемешивать: 10 min, 250 \(RPM\).
- Добавить \(CHCl_3\): 1.5 \(mL\).
- Перемешивать: 5 min, 250 \(RPM\).
- Добавить \(H_2O\): 1.5 \(mL\).
- Перемешивать: 5 min, 250 \(RPM\).
- Центрифугировать: 5 \(min\), 2300 \(g\).
- Собрать нижнюю фазу.
- Удалить верхнюю фазу.
1.0914-1.1004=0.009 \(g\) (9 \(mg\))
Гексан 900 \(uL\)
~ 10 \(mg\) / \(mL\)
Детектирование \(TAG\) (\(TLC\))
- Нанести пробу: 3 \(ug\) (3 \(uL\)).
- Неподвижная фаза: $Silica\ gel\ 60$.
- Подвижная фаза: \(Hexane/Et_2O\) (90/10, \(v/v\)): 10 \(mL\).
Этерификация (\(TMSH\))
- Внести пробу: 100 \({\mu}L\) (1 \(mg\))
- Внести \(TMSH\): 300 \({\mu}L\)
- Греть 30 \(min\), 55 \(^{\circ}C\)
- Внести \(H_2O\): 150 \({\mu}L\)
- Внести \(Hexane\): 300 \({\mu}L\) (в пробе нет окси кислот, поэтому можно внести чистый \(Hexane\)).
- Вортексировать.
- Центрифугировать.
- Отобрать верхнюю фазу.